实验步骤:
步骤1:如图1装置(部分夹持及加热装置省略),在三颈瓶中加入3.8g氯乙酸和5mL水,开动搅拌,慢慢滴加饱和溶液(约需8mL),至溶液pH为7~8.然后加入2.5g苯酚,再慢慢滴加35%的NaOH溶液至反应混合液pH为12。
步骤2:将反应物在沸水浴中加热约0.5h.反应过程中pH会下降,应补加NaOH溶液,保持pH为11~12,在沸水浴上再继续加热30min,使反应完全。
步骤3:反应完毕后,将三口瓶移出水浴,趁热转入锥形瓶中,在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为2~3。
步骤4:在冰浴中冷却,析出固体,待结晶完全后,抽滤(如图2所示),粗产物用冷水洗涤2~3次,在60~65℃干燥,产量约3.0g。
回答下列问题:
①过滤完成后,先关闭抽气泵,然后再断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管。
②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。
③开启抽气泵,抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁,防止液体泄漏。
④从漏斗中取出固体时,应小心地将漏斗从抽滤瓶上移除,并将漏斗管倒置,利用手的力量将固体和滤纸一同脱落到干净的表面上。
正确的先后操作顺序是(填序号)。