1. 硫代尿素是重要的工业原料。某小组按如图流程开展制备实验（部分装置及夹持仪器已省略）。主要反应：

步骤Ⅱ：

步骤Ⅲ：

已知：硫代尿素可溶于水、乙醇，微溶于乙醚

1. （1） 仪器X的名称（填仪器名称）。
3. （2） 下列说法不正确的是____。

   A . 配制5%的BaS溶液必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶等 B . 装置A使用恒压分液漏斗添加硫酸溶液时，可以打开漏斗上部的玻璃塞 C . 在反应前若向装置B中通入一段时间 ， 能提高产品的产率 D . 步骤Ⅲ反应完全的现象是溶液变澄清，集气瓶液面不再改变
5. （3） 步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的部分操作如下，其正确的顺序是：

   （）→（）→a→（）→e→f→（）

   a．调节三通阀如图 ， 收集气体一段时间

   b．开启装置A磁力搅拌器，慢慢加入一定量硫酸

   c．调节装置B温控磁力搅拌器，并控制温度为30℃

   d．调节装置B温控磁力搅拌器，并迅速控温在85℃

   e．调节三通阀如图

   f．移动水准管并调节活塞Y控制气体流速，反应一段时间后

   g．检测气体纯净后连接三通阀

7. （4） 步骤Ⅳ的主要操作是（请补上第一步）：→洗涤、合并滤液→冷冻结晶。上述步骤中的最适宜洗涤剂是：

   A．冷水   B．热水   C．乙醚   D．滤液

9. （5） 产品含量的测定：

   滴定反应：

   

   主要步骤：

   Ⅰ．称取mg产品用蒸馏水溶解并定容至500mL。移取该溶液注入碘量瓶中，加碘标准液，20mL氢氧化钠溶液，于暗处放置10min。加适量水及盐酸摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液 ， 继续滴定至终点，消耗体积。

   Ⅱ．空白实验：将上述样品溶液改为蒸馏水注入碘量瓶中，重复后续步骤，滴定至终点时消耗体积。

   ①需要加入淀粉指示液时，锥形瓶中溶液的现象是。

   ②产品的质量分数为。